準備與試驗步驟

（一）準備

1、儀器開箱后，請按照裝箱單清點配件，資料是否齊全，各部件在運輸過程中有無損壞，然后對照儀器執行標準連接儀器。

2、將儀器安放在通風良好的環境中，安放地點離墻面至少300mm。

3、熱浴中加入硅油或高標號導熱油，使液面達到固定錐形瓶的彈簧片上方10-20mm即可。

4、用管子連接好錐形瓶和硫化氫吹掃的吸收裝置。

5、連接氣路，氮氣瓶的壓力調節至微壓（＜0.2mPa），打開“電源"和“溫度"開關儀器通電溫控器開始工作，打開“計時"開關，接通氣源，調節流量計，按標準使流量穩定。

6、溫控儀運行情況及按鍵操作方法：

(1)、溫控儀面板上排數字顯示油浴內的實際溫度（測量值PV），下排數字顯示設定溫度（設定值SV）。

（2）、按溫控儀SET進行各項參數的修改和調整，按移位鍵“"，加數鍵“▲"和減數鍵“▼"可快速設定各參數。調整溫度后,按SET鍵確認。

（3）、當LOCK為 0000時，只有SC參數可修改；當LOCK為8000時，除SC外，所有參數即可修改。

（4）、當溫控儀上顯示的油浴內溫度與標準溫度計有差別時，可通過設置“SC"參數來進行調整。

（5)、如控溫效果不太理想,按“▲"鍵5秒鐘， 溫控儀開始進入自整定狀態, “AT"自整定燈亮； “AT"自整定燈滅； 整定狀態結束。

溫控儀出廠時已設定好所有參數，如非特別情況，請不要隨便改變其上的參數，其它設置參見溫控儀說明書。

7、數顯計時器使用說明：

計時器控制氮氣的通斷，打開“計時"開關接通氮氣，到達計時時間后，自動切斷氣源，并會發出蜂鳴報警。

計時器面板:

計時器參數設置：

（二）試驗步驟

1、在通風良好的通風櫥內，將盛有試樣的錐形瓶置于室溫的控溫油浴中，連接好硫化氫吹掃和吸收裝置，將油溫緩緩升至145±2℃。待試樣完quan熔融后，以150ml/min的流速通入氮氣，吹掃至少60min后。按GB/T2449.2的步驟進行操作并計算。

2、取下盛有乙酸鋅溶液的洗氣瓶,將溶液轉移至碘量瓶中,用水沖洗玻璃管及洗氣瓶壁數次，洗液一并轉入碘量瓶中。向碘量瓶中加入10mL冰乙酸,再加入10.00mL或20.00mL碘標準滴定溶液(根據試料中硫化氫的含量而定,如碘量瓶中的溶液呈淡黃色,應再定量補加碘標準滴定溶液),搖勻。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉指示劑,繼續滴定至溶液藍色消失為終點。同時進行空白試驗。

注:樣品分析完畢后,趁熱將瓶中的硫磺倒出,殘余硫磺待其冷卻后,輕微震動即可脫落。少量附著物可用堿性洗滌劑如洗衣粉等置于超聲波清洗器中清洗。

3、結果計算        

硫化氫和多硫化氫以硫化氫(H2S)的質量分數w8計，按下式計算：

式中:

V0- 空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準滴淀溶液的體積，單位為毫升（ml);        

V- 滴淀所消耗的硫代硫酸鈉標準滴淀溶液的體積，單位為毫升（ml);

C- 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);

M- 硫化氫的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=34.08);        

m - 試料的質量的數值,單位為克(g)。        

取平行測定結果的算術平均值為測定結果。

維護與保養

1、為了操作安全,儀器接地必須良好。

2、數顯溫控器操作時請對照說明書操作，以確保操作正確無誤。

3、儀器所配玻璃用品，應輕拿輕放，安裝、拆卸、清洗、烘干時應加倍小心，以防損壞。

4、在引入氮氣時，進氣壓力要得到控制，以免發生急劇變化，使試驗結果不準確。

5、應經常保持儀器清潔、干凈。